SPEKTRUM UV-VIS

PERCOBAAN II

SPEKTRUM UV-VIS

I.                   TUJUAN

Mahasiswa dapat mempelajari sifat ion logam melalui karaterisasi spektrum UV-VIS.

II.                WAKTU DAN TEMPAT

Waktu             : 13.30 WITA - selesai

Hari/tanggal    : jumat/01 November 2013

Tempat           : Laboratorium pendidikan kimia lanjut FKIP UNTAD

III.             ALAT DAN BAHAN

1.      Alat

a.       Spectronik 20

b.      Kuvet

c.       Pipet tetes

d.      Tissue

e.       Tabung reaksi

f.       Rak tabung reaksi

g.      Botol semprot

2.      Bahan

a.       Larutan NiSO₄ 0,005  M

b.      Larutan CoCl₂ 0,005   M

c.       Larutan KSCN 0,005  M

d.      Larutan FeCl₃ 1%

e.       Larutan K₂CrO₄ 0,005  M

f.       Larutan KMnO₄ 0,005  M

g.      Larutan CuSO₄ 0,005   M

h.      Aquades

IV.             HASIL PENGAMATAN

1.    Larutan Cr (VI)

No	Panjang gelombang	Transmitan (%)	Absorben
1.	440	21	0,68
2.	450	24	0,62
3.	460	25	0,60
4.	470	27	0,57
5.	480	29	0,54
6.	490	30	0,53
7.	500	31	0,51
8.	510	31	0,51

2.    Larutan CuSO₄

No	Panjang gelombang	Transmitan (%)	Absorben
1.	640	18	0,74
2.	650	16	0,79
3.	660	15	0,82
4.	670	15	0,82
5.	680	14	0,85
6.	690	16	0,79
7.	700	20	0,69
8.	710	28	0,55
9.	720	38	0,42
10.	730	48	0,31

3.    Larutan KmnO₄

No	Panjang gelombang	Transmitan (%)	absorben
1.	480	22	0,65
2.	490	15	0,82
3.	500	10	1
4.	510	7	1,16
5.	520	5	1,30
6.	530	4	1,39

4.    Larutan NiSO₄

No	Panjang gelombang	Transmitan (%)	Absorben
1.	620	49	0,31
2.	630	45	0,35
3.	640	42	0,38
4.	650	37	0,43
5.	660	38	0,42
6.	670	45	0,35
7.	680	47	0,33
8.	690	49	0,31

5.      Larutan CoCl₂

No	Panjang gelombang	Transmitan (%)	Absorben
1.	490	23	0,64
2.	500	25	0,60
3.	510	25	0,60
4.	520	26	0,59
5.	530	30	0,52
6.	540	37	0,43
7.	550	45	0,35

VIII.       PEMBAHASAN

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi  (Underwood, 1981).

Menurut hukum Bouguer-Beer, suatu alur absorban dengan konsentrasi molar akan berupa garis lurus dengan arah lereng. Tetapi sering kali pengukuran terhadap sistem kimia riil menghasilkan alur Hukum Beer yang tidak linear sepanjang seluruh jangka konsentrasi untuk system-sistem semacam itu, namun pemahaman yang lebih mendalam menimbulkan suatu pandangan yang agak lebih canggih. Pengukuran spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer yang melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer. Prinsip kerja dari spektrofotometri UV-Vis mengacu pada hukum Lambert-Beer. Apabila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian lagi akan dipancarkan (Underwood, 1996).

Cara kerja dari spektrofotometer UV-Vis yaitu cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis di teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima oleh detektor. Detektor kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif. Atau dengan cara menempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih foto sel yang cocok 200 nm-650 nm (650 nm-1100 nm) agar daerah λ yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang foto sel dalam keadaan tertutup “nol” galvanometer didapat dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buka fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blangko dan “nol” galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transmitansi, kemudian atur besarnya pada 100%. Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel (Underwood, 1996).

Berdasarkan hukum Lambert-Beer dinyatakan bahwa suatu alur absorbans dengan konsentrasi molar akan berupa garis lurus dengan arah lereng. Tetapi sering kali pengukuran terhadap sistem kimia riil menghasilkan alur Hukum Beer yang tidak linear sepanjang seluruh jangka konsentrasi untuk system-sistem semacam itu, namun pemahaman yang lebih mendalam menimbulkan suatu pandangan yang agak lebih canggih. Senyawa-senyawa yang diukur dengan metoda spektrofotometri harus memenuhi hukum Lambert-Beer, yaitu :

Ø  Bila suatu sinar monokromatis dilewatkan pada medium pengabsorbsi, maka berkurangnya intensitas cahaya per unit tebal medium sebanding dengan intensitas cahaya tersebut.

Ø  Berkurangnya intensitas cahaya per unit konsentrasi akan berbanding lurus dengan intensitas cahaya.

 (Rohman, 2007).

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui sifat ion logam melalui karakteristik spectrum UV-VIS, dimana pada percobaan ini Pada percobaan ini digunakan 5 sampel berupa larutan_, Cr(VI) 0,005 M, CuSO₄ 0,005 M, KMnO₄ 0,005 M, NiSO₄ 0,005 M, dan CoCl₂ 0,005 M Setiap perlakuan dari kelima larutan tersebut yang pertama kali dilakukan yaitu memasukkan sampel kedalam kuvet sampat batas yang ditentukan. Lalu seteiap kali perlakuan, ketika kuvet yang berisi sampel dimasukkan kedalam spektronik terlebih dahulu dilap dengan tisu. Adapun tujuan dari kuvet dilap terlebih dahulu yaitu untuk membersihkan kotoran yang menempel pada didinding kuvet agar tdak mempengaruhu pada panjang gelombang suatu sampel pada saat sinar yang masuk atau sinar yang mengenai sel. Kemudian recorder yang merupakan sistem baca terlebih dahulu dalam posisi nol.

Untuk perlakuan pertama menggunakan larutan Cr(VI) 0,005 M dilakukan kalibrasi dengan menggunakan larutan yang tidak berwarna seperti aquades. Dimana  tujuan kalibrasi ini yaitu untuk menstandarisasi alat agar hasil yang diperoleh lebih akurat dan tujuan digunakan aquades karena aquades merupakan larutan yang netral sehingga memberikan standarisasi yang baik dalam melakukan kalibrasi sampel, Setelah proses kalibrasi dilakukan, maka langkah selanjutnya yang dilakukan yaitu memasukkan larutan sampel yang sudah dimasukkan ke dalam kuvet tadi tempat cuplikan, lalu absorbansi atau persen transmitansi dapat terbaca pada skala pembacaan. Dimana absorbansi merupakan penyerapan energi cahaya sesuai kebutuhan energi yang dibutuhkan untuk melakukan perubahan molekul dan transmitan adalah bagian dari cahaya yang diteruskan oleh suatu larutan. Pada larutan Cr(VI) 0,005 M dapat diketahui nilai absorbansinya yaitu dari 440 nm-510 nm. Pada pengukuran yang dilakukan untuk larutan Cr(VI) dari panjang 440 nm-510 nm diperoleh nilai transmitan sebesar 21, 24, 25, 27, 29, 30,31, 31 dan nilai absorbansinya sebesar 0,68, 0,62, 0,60, 0,57, 0,54, 0,53, 0,51, dan 0,51.

Selanjutnya dilakukan pengukuran nilai transmitan dan absorbansi  untuk larutan CuSO₄, KMnO₄, NiSO₄, dan CoCl₂. Prosesnya sama dengan yang dilakuan untuk larutan Cr(VI). Dari pengukuran yang dilakukan untuk larutan CuSO₄ dengan panjang gelombang dari 640-730 diperoleh nilai transmitan sebesar 18, 16, 15, 15, 14, 16, 20, 28, 38, 48 dan nilai absorbansinya sebesar 0,74, 0,79, 0,82, 0,82, 0,85, 0,79, 0,69, 0,55, 0,42, dan 0,31. Pada larutan CuSO₄ diperoleh nilai λ max pada panjang gelombang 680 nm dengan nilai ε sebesar 170 cm^-1M^-1. Untuk larutan KMnO₄ dengan panjang gelombang dari 480-530 diperoleh nilai transmitan sebesar 22, 15, 10, 7, 5, 4 dan nilai absorbansinya sebesar 0,65, 0,82, 1, 1,16, 1,30, dan 1,39. Untuk larutan NiSO₄ dengan panjang gelombang dari 620-690 diperoleh nilai transmitan sebesar 49, 45, 42, 37, 38, 45, 47, 49 dan nilai absorbansinya sebesar 0,31, 0,35, 0,38, 0,43, 0,42, 0,35, 0,33, 0,31. Pada larutan NiSO₄ diperoleh nilai λ max pada panjang gelombang 650 nm dengan nilai ε sebesar 86 cm^-1M^-1. Dan untuk larutan CoCl₂ dengan panjang gelombang dari absorbansinya sebesar 23, 25, 25, 26, 30, 37, 45, 54 dan nilai absorbansinya sebesar 0,64, 0,60, 0,60, 0,59, 0,52, 0,43, 0,35, dan 0,27.

 Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi (panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. Transisi yang dibolehkan untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang berbeda adalah tidak sama sehingga spektra absorpsinya juga berbeda. Dengan demikian, spektra dapat digunakan sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisis kualitatif. Banyaknya sinar yang diabsorpsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi, sehingga spektra absorpsi juga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Khopkar, 1990).

Adapun bagian-bagian spektofotometri yaitu :

a.       Sumber cahaya

Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis dengan berbagai macam rentang panjang gelombang. Untuk sepktrofotometer.

b.      Monokromator

Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monaokromatis.

c.       Sel sampel

Sel sampel berfungsi sebagai tempat meletakan sampel. UV, VIS dan UV-VIS menggunakan kuvet sebagai tempat sampel.

d.      Detektor

Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik.

e.       Read out (Pembaca)

Read out merupakan suatu sistem baca yang menangkap besarnya isyarat listrik yang berasal dari detektor.  

Jika zat menyerap cahaya tampak dan UV maka akan terjadi perpindahan elektron dari keadaan dasar menuju ke keadaan tereksitasi. Perpindahan elektron ini disebut transisi elektronik. Apabila cahaya yang diserap adalah cahaya inframerah maka elektron yang ada dalam atom atau elektron ikatan pada suatu molekul dapat hanya akan bergetar (vibrasi). Sedangkan gerakan berputar elektron terjadi pada energi yang lebih rendah lagi misalnya pada gelombang radio. Namun pada percobaan kali ini, alat yang digunakan adalah spektronik 20 yang termasuk alat spektrometer visibel. Spektronik 20 adalah suatu alat yang mempunyai rentang panjang gelombang dari 340nm sampai 600nm. Alat ini hanya dapat mengukur absorbansi dengan sampel larutan yang berwarna. Sehingga apabila didapatkan sampel yang tidak berwarna maka sampel itu harus dikomplekkan sehingga sampel itu dapat berwarna. Larutan yang berwarna dalam tabung reaksi khusus dimasukan ke tempat cuplikan dan absorbansi atau persen transmitansi dapat dibaca pada sekala pembacaan. Sistem optik dari alat ini dapat dikembangkan sebagai berikut: sumber cahaya berupa lampu tungsten akan memancarkan sinar polikromatik. Setelah melewati pengatur panjang gelombang, hanya sinar yang mono kromatik dilewatkan ke larutan dan sinar yang melewati larutan dideteksi oleh foto detektor. Suatu sumber cahaya yaitu lampu wolfram yang berkesinambungan yang meliputi daerah 380 – 750 nm (daerah sinar tampak). Suatu monokromator, yakni suatu komponen untuk menyeleksi pita sempit panjang gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Suatu wadah sampel atau cuvet dari gelas/kaca. Suatu detektor, yang berupa tranduser yang mengubah energi cahaya menjadi suatu isyarat listrik (detektor fotolistrik, tabung foton). Suatu pengganda (amplifier) dan rangkaian yang berkaitan dalam membuat isyarat listrik itu dapat terbaca. Suatu sistem baca (skala absorbansi atau % T dengan jarum penunjuk) yang menyatakan besarnya isyarat listrik.

  Dari percobaan ini, juga dapat diketahui sifat-sifat yang dimiliki oleh logam transisi yaitu antara lain :menghasilkan warna, memiliki bilangan oksidasi yang tinggi, dan dapat membentuk ion/senyawa kompleks.

  

IX.             KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan  maka dapat diperoleh kesimpulan pada percobaan ini yaitu sebagai berikut :

1.      Spektrofotometer UV-VIS merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak.  Spektronik 20 merupakan suatu alat yang digunakan untuk menganalisis suatu sampel dimana alat ini dilengkapi dengan sumber sinar,detektor, monokromator, sel sampel dan red out.

2.      Spektrofotometri visible disebut juga sebagai spektrofotometri sinar tampak yang merupakan sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia. Cahaya yang dapat dilihat oleh mata manusia adalah cahaya dengan panjang gelombang 400-800 nm dan memiliki energy sebesar 299-149 kJ/mol.

3.      Intensitas warna larutan yang digunakan terkadang bersifat lemah. Oleh karena itu, untuk membuat larutan tersebut dapat dilihat dengan jelas, maka larutan tersebut dikomplekskan dengan member reagent tertentu yang spesifik. Dikatakan spesifik karena hanya bereaksi dengan spesi yang akan dianalisis sehingga reagent ini disebut dengan reagent pembentuk warna (Chromagenik Reagen).

DAFATAR PUSTAKA

Anonim. 2011. Chemistry Science  Spektrofotometer UV-VIS. http: // chemistry htm.co.id/ Diunduh tanggal 01 November 2013.

Dosen Penanggung Mata Kuliah. 2013. Kimia Anorganik Fisik. Palu : Pend. Kimia FKIP UNTAD

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. UI-Press.

Tim Dosen. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik Fisik. Palu : Untad.

Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Erlangga.