PENENTUAN KALSIUM DARI BATU KAPUR

PERCOBAAN VIII

PENENTUAN KALSIUM DARI BATU KAPUR

I.                   TUJUAN

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar kalsium dari batu kapur dengan metode gravimetri.

II.                DASAR TEORI

Analisis gravimetri adalah metode analisis kuantitatif untuk mengetahui kadar zat yang telah diketahui pengortornya dengan cara penimbangan. Hal-hal yang perlu dilakukan dalm analisis gravimetri adalah pengendapan, penguapan atau pengeringan, pengeringan dengan listrik dan cara-cara fisis yang lain (Vogel, 1985).

Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan, yang secara umum, dinyatakan dengan persamaan :

Dimana

a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A)

p= koefisien reaksi dari reaktan pengendap (P)

Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap).

Misalnya pada pengendapan ion Ca²⁺ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C₂O₄^2- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :

O Rx yang menyertai pengendap = Ca²⁺ + C₂O₄²⁺

O Rx yang menyertai pengeringan = CaC₂O₄ → CaO+CO₂ + CO

Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi kriteria berikut:

Proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya berlangsung sempurna. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat pengatur.

Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1.      Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan ion-ionnya.

2.      Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.

3.      Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.

4.      Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.

5.      Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.

Menghitung hasil analisa

Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut:

Dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri. Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah “titrimetri” karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas. Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. Dimana faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit (Vogel, 1985).

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Sehingga dapat diketahui massa tetapnya. (Anonim, 2013).

Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi pengendap. Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyimpanan (Tim Penyusun, 2012).

Pada gravimetri agar hasil analisa dianggap baik dan benar maka ada bebrapa faktor yang harus diperhatikan, antara lain : kesempurnaan pengendapan, kemurnian endapan dan susunan endapan. Yang dimaksud endapan murni adalah endapan yang bersih yang artinya tidak mengandung molekul-molekul lain yang biasanya disebut sebagai pengotor. Dan yang dimaksud dari kesempurnaan pengendapan adalah pengendapan diusahakan sesempurna mungkin, oleh karena itu kelarutan endapan harus dibuat sekecil mungkin (Purba, 2007).

Dalam analisa gravimetri perlu ditambahkan suatu reagen spesifik untuk memperoleh pengendapan yang baik. Dalam hal ini terdapat dua macam reagen spesifik yang diantaranya adalah reagen organik dan reagen anorganik. Pada reagen anorganik terdapat beberapa kelebihan yaitu produk yang dihasilkan selalu atau sering menghasilakn warna yang spesifik, pada pengendapan organik selalu mempunyai berat molekul yang besar dan zat pengotor pada pengendap organik lebih sedikti dari pada anorganik (Vogel, 1985).

  

III.             ALAT DAN BAHAN

Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut :

A.    Alat

1.      Gelas kimia 100 mL

2.      Erlenmeyer 100 mL

3.      Corong 

4.      Pipet tetes

5.      Spatula

6.      Gegep

7.      Penangas listrik

8.      Kertas saring

9.      Oven

10.  Desikator

11.  Gelas arloji

12.  Pengaduk

13.  Neraca digital

B.     BAHAN

1.      Batu kapur

2.      HCl encer

3.      Asam oksalat

4.      Aquades

5.      HCl 6 M

IV.             PROSEDUR KERJA

Adapun prosedur kerja yang dilakukan dalm percobaan ini adalah sebagai berikut

1.      Menimbang dengan teliti contoh batu kapur yang telah dihaluskan kira – kira 0,5 gram.

2.      Melarutkan dengan asam klorida encer hingga contoh larut sempurna (hati-hati terbentuk gas).

3.      Memanaskan diatas penangas air hingga suhu 70-80^oC.

4.      Mengendapkan dengan ammonium oksalat (asam oksalat) hingga sempurna.

5.      Memanaskan kembali diatas water bath kurang lebih 1 jam, kemudian menyaring dengan kertas saring yang telah diketahui bobot kosongnya.

6.      Mencuci endapan dengan aquades panas hingga bebas klor dan sulfat (tes kualitatif).

7.      Memanaskan didalam oven pada suhu 100 – 110^oC selama 1 jam.

8.      Mendinginkan dalam desikator, kemudian menimbang.

9.      Mengulangi pekerjaan pada kedua point terakhir diatas sampai diperoleh bobot tetap.

V.                HASIL PENGAMATAN

Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut :

NO.	PERLAKUAN	HASIL
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.	0,2 gram batu kapur + HCl encer 0,1 M Perlakuan I + HCl encer 6 M Perlakuan II  + pemanasan Perlakuan III + asam oksalat Perlakuan IV + dipanaskan kembali Perlakuan V + disaring + dibilas dengan aquades panas Residu V dikeringkan dalam oven + didiamkan + didinginkan dalam desikator Endapan ditimbang	Larutan keruh Larut Larutan bening Larutan tetap bening Larutan keruh Filtrat dan residu Endapan berwarna putih 0,15 gram

VI.             PERSAMAAN REAKSI

Adapun persamaan reaksi yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

1.      CaCO_3(s)  +  2HCl_(aq)    CaCl_2(s)  +  H₂O_(aq)  +  CO_2(g)

2.      CaCl_2(s)  + H₂C₂O_4(aq)   CaC₂O_4(s)  +  2HCl_(aq)

 

  

VII.       PEMBAHASAN

Analisis gravimetri adalah metode analisis kuantitatif untuk mengetahui kadar zat yang telah diketahui pengortornya dengan cara penimbangan. Hal-hal yang perlu dilakukan dalm analisis gravimetri adalah pengendapan, penguapan atau pengeringan, pengeringan dengan listrik dan cara-cara fisis yang lain. Pada gravimetri agar hasil analisa dianggap baik dan benar maka ada bebrapa faktor yang harus diperhatikan, antara lain : kesempurnaan pengendapan, kemurnian endapan dan susunan endapan. Yang dimaksud endapan murni adalah endapan yang bersih yang artinya tidak mengandung molekul-molekul lain yang biasanya disebut sebagai pengotor. Dan yang dimaksud dari kesempurnaan pengendapan adalah pengendapan diusahakan sesempurna mungkin, oleh karena itu kelarutan endapan harus dibuat sekecil mungkin (Purba, 2007).

Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar kalsium dari batu kapur dengan metode gravimetri. Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan merubah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap. Hal yang dilakukan dalam percobaan ini adalah menentukan kadar kalsium dalam batu kapur.

Pada perlakuan pertama yang dilakukan adalah menyediakan batu kapur yang telah dihaluskan. Kemudian menimbang dengan berat 0,2 gram setelah itu ditambahkan dengan larutan HCl 0,1 M untuk melarutkannya. Batu kapur yang telah ditambahkan HCl 0,1 M diaduk dengan menggunakan batang pengaduk hingga larut sempurna dan terbentuk gas, dan larutan yang dihasilkan keruh. Setelah larut dengan sempurna kemudian dipanaskan dengan menggunakan penangas listrik hingga suhu 70-80^oC, dan larutan yang dihasilkan berwarna bening. Kemudian menambahkan ammonium oksalat (NH₄)₂CO₃, dihasilkan larutan berwarna bening. Setelah itu, dipanaskan dengan menggunakan penangas listrik, dan dihasilkan endapan putih yang terlihat jelas. Setelah terbentuk endapan kemudian disaring dengan kertas saring yang telah diketahui bobotnya( disaring dalam keadaan panas). Tujuan disaring dalam keadaan panas adalah agar dapat mempermudah dalam penyaringan. Residu dan filtrat dari hasil penyaringan dipisahkan. Residu (endapan) kemudian dibilas dengan menggunakan aquades panas sehingga tinggal endapannya. Tujuan dari pencucian endapan yaitu untuk menghilangkan senyawa klor dan sulfat yang ada pada endapan.Hal ini biasa disebut dengan uji kualitatif. Endapan yang dihasilkan berwarna putih. Setelah itu, endapan dikeringkan didalam oven selama beberapa menit. Kemudian endapan didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang dan menghasilkan massa 0,15 gram. Tujuan dilakukan pengeringan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap dan pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui pasti.

VII.             KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan dapat disimpulkan yaitu sebagai berikut :

1.      Metode gravimetri adalah suatu kuantitatif kimia yang berdasarkan penimbangan dan pemisahan suatu unsur dalam bentuk padatan murni.

2.      Kadar Ca dalam batu kapur yang diperoleh adalah 31,25 %.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. Penentuan Kalsium Dari Batu Kapur.

            http://hikmahcupid.wordpress.com/2013/01/05/penentuan kalsium dari batu    

            kapur/ Diakses : 5 Januari 20l2.

Purba, Michael. 2007. Kimia dan Kecakapan Hidup. Jakarta : Erlangga.

Tim penyusun. 2012. Penuntun praktikum Dasar-Dasar Analitik.

              Palu : UNTAD.

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Organik Kualitatif Makro Dan Semimikro. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.

Titrasi Iodometri

Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi iodometri termasuk jenis titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti
CuSO₄.5H₂O

Berbeda dengan titrasi iodimetri yang mereaksikan sample dengan iodium (langsung), maka pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida (KI) berlebihan dan akan menghasilkan iodium (I₂) yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat (Na₂S₂O₃). Banyaknya volume Natrium Thiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya sampel.

Contoh reaksi dengan Cu²⁺:

2 Cu ²⁺            +          4I^-               2CuI   +          I₂

I₂         +          2S₂ O₃^2-                  2I^-        +          S₄O₆^2-

Perhatian

Pada titrasi iodometri perlu diawasi pHnya. Larutan harus dijaga supaya pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium bereaksi dengan hidroksida membentuk iodida dan hipoiodit dan selanjutnya terurai menjadi iodida dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang kuat dapat menaikkan oksidasi potensial anion yang mempunyai oksidasi potensial yang lemah sehingga direduksi sempurna oleh iodida. Dengan pengaturan pH yang tepat dari larutan maka dapat diatur jalannya reaksi dalam oksidasi atau reduksi dari senyawa.

Indikator

Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah amylum. Amylum tidak mudah larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air, membentuk kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak boleh ditambahkan pada awal titrasi. Penambahan amylum ditambahkan pada saat larutan berwarna kuning pucat dan dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tiba-tiba. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya hilangnya warna biru dari larutan menjadi bening.